工業(yè)用甲醇純度的測定(氣相色譜法)瑞能3900

    工業(yè)甲醇在生產(chǎn)過程中，為調(diào)整工藝的需要，有些生產(chǎn)廠家對甲醇有特殊要求。為此必須對工業(yè)甲醇的純度作出分析。

乙醇是甲醇的同系物，其物理化學(xué)性質(zhì)與甲醇很相近，加之精細(xì)甲醇的純度很高（99．96％以上），主峰很寬，容易掩蓋乙醇峰，而且在多數(shù)固定液上，乙醇峰是在甲醇峰之后流出，受主峰影響嚴(yán)重，這就使得甲醇中微量乙醇的分析成為一個(gè)難題。

由于原材料和工藝過程的影響，甲醇中合有微量異丙醇，而此標(biāo)準(zhǔn)正是以異丙醇為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量測定乙醇含量的，這樣一來，就不能滿足日常高頻次分析的需求。

    為此，瑞能分析儀器的技術(shù)骨干根據(jù)自身產(chǎn)品特點(diǎn)和分析需求，探討研究出以外標(biāo)法定量測定甲醇中微量乙醇的色譜分析方法
1方法提要 本方法采用GDX—103色譜柱，試樣通過進(jìn)樣裝置進(jìn)入色譜儀，各組分在色譜柱中被分離，由熱導(dǎo)檢測器檢測，用校正因子面積歸一化法計(jì)算各組分的含量。
2試劑和材料 ：甲醇：分析純；載氣（補(bǔ)充氣）：氮?dú)猓兌却笥?9.99%； 燃?xì)猓簹錃?，純度大?9.99％； 助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠，分子篩充分干燥和凈化； 乙醇：分析純。 固定相：GDX-103。
3 儀器和設(shè)備 ：（1） RN氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導(dǎo)檢測器，對質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.01%的待測各組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍。（2） 進(jìn)樣器微量注射器：5μL； （3） 瑞能色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm 4.3.1 色譜柱的填充方法及固定相的裝入量 將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許*和金屬網(wǎng)堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。 瑞能色譜柱的老化 使用前于100℃老化8h以上，老化時(shí)的載氣流速與分析樣品時(shí)的流速相同。（4） 數(shù)據(jù)處理機(jī) 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時(shí)間程序，能正確積分和計(jì)算。 （5） 樣品 采樣按GB6680之規(guī)定進(jìn)行。
4 操作步驟 ： GC3900色譜儀和處理機(jī)操作條件的設(shè)定 3900色譜儀啟動(dòng)后，．進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下列典型的分析條件： 色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。 檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。 載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達(dá)到較好的分離效果。進(jìn)樣量：2μL。
5對于任一樣品，均需以兩次重復(fù)測定的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。 同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進(jìn)行重復(fù)測定，其兩次測定結(jié)果之差，其不大于0.02%