化工機械設(shè)備網(wǎng)技術(shù)文章
介紹庫侖法卡爾費休試劑的使用注意事項
閱讀：197 發(fā)布時間：2022-12-20 庫侖法卡爾費休試劑適用于測定0.1--0.0001%低水分含量，可直接測定出微克(μg,即1/1000mg)水分，對測定ppm級水分含量特別有利。我國已制訂國家標準GB7600-1987《遠行中變壓器油水分含量測定法（庫倫法）》，GB/T3727-2003《工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定》中明確規(guī)定一卡爾費休庫倫法代替原標準的卡爾費休容量法。庫倫法利用陽極氧化碘離子所得碘和樣品中水進行卡爾費休反應(yīng)。
庫侖法卡爾費休試劑是石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥、科研領(lǐng)域中微量水分測定的主要手段。如電力系統(tǒng)中使用的變壓器油、氣輪機油、透平油和抗燃油中微量水分均用庫倫法分析，并用于乙醇汽油和變性燃料乙醇中微量水分的分析。
注意事項：
1容量法和庫倫法的區(qū)別在于I2的來源不同，容量法中的I2來源于滴定試劑，而庫倫法中的I2則是通過電解含I-的電解液產(chǎn)生。
2庫倫法中通過電解池電量與生成的碘之間定量關(guān)系嚴格，因此，庫倫法具有更高的測量精度。同時，由于其電解速度有限，所以當測定樣品含水量較低時，用卡爾費休庫倫法，不僅檢測速度快，且數(shù)據(jù)平行性好。
3一般來講，當要測定的樣品含水量＜1000ppm時，用庫倫法比較理想；當測定樣品含水量≥1000ppm時，用容量法比較合適。
4有機堿在滴定過程中所起作用是中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸性物質(zhì)（烷基亞硫酸），保證體系在合適的pH范圍內(nèi)進行。研究發(fā)現(xiàn)，吡啶并不是最合適的堿性物質(zhì)。吡啶呈弱堿性，不能中和酸性中間產(chǎn)物，導(dǎo)致整體反應(yīng)速率較慢，且不全，測定結(jié)果重復(fù)性差。此外，吡啶還會散發(fā)出臭味。隨著方法不斷發(fā)展，吡啶也逐漸被更適合的堿性物質(zhì)（如咪唑類等）所取代。
5由于庫侖法是通過計算電解碘消耗的電量來測定水分的，因此必須保證待測樣品不能有如下副反應(yīng)：a、與卡爾費休試劑反應(yīng)生成水；b、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘；受此影響：一些樣品如鐵鹽，亞硝酸鹽，酮類鹽，氧化物，氫氧化物，醛、酮、金屬過氧化物，強氧化劑，還有強酸，含硼化合物等不能使用庫侖法檢測。