氣相色譜分析檢測5種苯系物

氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組成成分進行 分析檢測的高精密度科學儀器，以氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對混合氣體中的各種成分進行定性和定量分析。GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實驗室機型，適用于對混合氣體中的各種成分進行精確定性和定量分析。本文利用氣相色譜毛細管柱和檢測器等，建立苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯等5種苯系物(BTEX)的分析檢測方法.

苯系物是室內空氣中的主要揮發(fā)性有機污染物之一.室內裝修用到的裝飾材料、人造板家具及粘合劑、油漆、涂料等中的揮發(fā)性苯系物是新裝修居室內空氣的主要污染源，具毒性、刺激性、致癌作用、特殊氣味等，是目前室內空氣中危害人們身體健康的主要污染物，會導致人體呈現出種種不適反應，甚至通過呼吸吸入或者皮膚吸收使人中毒.文獻規(guī)定民用建筑室內空氣中苯、甲苯、二甲苯的質量濃度*分別不大于0.11,0.20,0.20 mg/m3.因此，如何檢測并降低室內苯系物對人體健康的危害越來越受到人們的關注.目前，測定室內空氣中苯系物的主要方法是二硫化碳-毛細管氣相色譜法(Gas chromatography,GC)，其分析結果準確可靠.筆者報道了檢測多種苯系物方法的建立與應用，為民用建筑室內苯系物污染檢測及其研究奠定基礎.

氣相色譜分析檢測5種苯系物

1 儀器與試劑

儀器：泰特GC2030Plus氣相色譜儀(配備FID檢測器)，毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)；

試劑：CS2(AR)，苯(氣相色譜用標準品，≥99.9%)，乙苯(氣相色譜用標準品，≥99.7%)，鄰二甲苯(氣相色譜用標準品，≥99%)，間二甲苯(氣相色譜用標準品，≥99.5%)，對二甲苯(氣相色譜用標準品，≥99.8%)；濃硫酸和濃硝酸(AR).

2 實驗方法

2.1 氣相色譜條件　進樣口參數：溫度250 ℃，分流比100∶1.色譜柱：HP-5毛細管柱.載氣：N2.檢測器參數：FID檢測器，溫度250 ℃，H2流量25 mL/min，空氣流量250 mL/min.柱溫箱參數：程序升溫50 ～70 ℃，升溫速率為40 ℃/min.

2.2 CS2純化　向預先放好磁力攪拌器轉子的1 000 mL磨口錐形瓶中倒入500 mL CS2，邊攪拌邊緩慢加入150 mL濃硫酸，連接好冷凝管，放在磁力攪拌器上，通冷卻水，打開磁力攪拌器，同時加熱至70 ℃，使溶液微沸，從冷凝管頂端緩慢滴入150 mL濃硝酸，注意轉子的轉速及溫度，控制反應的激烈程度，以免發(fā)生危險，加熱2 h，直到不再產生紅棕色氣體為止.然后將錐形瓶內的餾出物轉入500 mL分液漏斗中，靜置，分層，1 h后棄去下層的酸層，上層的CS2層用水洗3～5次，棄去水層.后在有機相中加入適量碳酸鉀中和殘留的酸，用水洗滌至pH值7.05，取CS2層用*脫水，過濾，50 ℃水浴中蒸餾，收集47 ℃餾分，于冰箱中保存?zhèn)錃庀鄼z測用.

2.3 標準曲線　取5個1 000 mL容量瓶，分別加入苯，乙苯和鄰、間、對二甲苯標準液2 μL，二硫化碳定容，混勻，得到5種物質的標準液A；分別準確量取標準液A各5 mL，各自加入到5個10 mL容量瓶中，二硫化碳定容，混勻，得到5種苯系物的標準液B；分別準確量取標準液B各2 mL，各自加入到10 mL容量瓶中，二硫化碳定容，混勻，得到5種苯系物的標準液C；分別準確量取標準液C各5 mL，各自加入到10 mL容量瓶中，二硫化碳定容，混勻，得到5種苯系物的標準液D；分別準確量取標準液D各5 mL，各自加入到10 mL容量瓶中，二硫化碳定容，混勻，得到5種苯系物的標準液E.按照1.2.1節(jié)中的色譜條件逐一進樣檢測，以各樣品中苯系物的質量濃度Yi為因變量(函數)，以相應的峰面積值Xj為自變量，進行線性回歸分析，建立線性回歸方程.在20 ℃時，5種苯系物的體積質量換算分別按1 μL質量為0.878 7,0.867 0,0.880 2,0.864 2,0.861 1 mg進行.

2.4 精密度　精密度(Precision)是指在規(guī)定條件下，獨立測試結果間的*程度.分別用高、中、低3種不同含量水平的樣品，按全程序每個樣品平行測定6次，計算不同含量標準樣品6次檢出值的平均值、標準偏差及相對標準偏差.

2.5 檢出限　方法檢出限，即用特定分析方法在給定的置信度內，從樣品中定性檢出目的測定物的小質量濃度或小量.其測定方法為：按照樣品分析的全部步驟，對一固定質量濃度樣品平行測定9次，計算其平行測定的標準偏差，再計算方法檢出限.

2.6 穩(wěn)定性　對同一樣品進行多次重復測定，根據多次測定的相對標準偏差判斷其在某個時間段內的穩(wěn)定性.

GC具有效能高、選擇性高、靈敏度高、速度快和應用范圍廣等特點，可用于分析氣體試樣，還可分析易揮發(fā)或可轉化為易揮發(fā)的液體和固體，對異構體和多組分混合物的定性、定量分析更能發(fā)揮其作用.據統(tǒng)計，GC在空氣有機污染物分析方法中占72.7%.

利用泰特GC2030Plus氣相色譜分析檢測樣品中苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯的質量濃度.檢測應用和方法學多方面的分析驗證結果表明，儀器的精密度較高，具有良好的重復性與穩(wěn)定性，檢測峰面積值與樣品質量濃度間表現出良好的線性關系，這說明利用泰特氣相色譜儀測定空氣中的揮發(fā)性苯系物污染，具有精密度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，只要用采樣儀采集足夠量的空氣，并濃縮至儀器的檢出限之上，就可快速準確地檢出空氣中苯系物的質量濃度.