化工機(jī)械設(shè)備網(wǎng)
技術(shù)文章
蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥的氣相色譜檢測技術(shù)
閱讀：255 發(fā)布時間：2019-5-8 氣相色譜是現(xiàn)代的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就，它廣泛應(yīng)用在國防、工業(yè)、建設(shè)、農(nóng)業(yè)科研的物質(zhì)分析等領(lǐng)域。同時被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)的氣相色譜儀供應(yīng)商。如需購買氣相色譜儀或有關(guān)氣相色譜儀的任何問題都可咨詢泰特儀器。
1 氣相色譜的原理
樣品通過進(jìn)樣器氣化后進(jìn)入色譜柱，根據(jù)分子量和吸附性的不同在色譜柱中的走行時間不同而分開。在經(jīng)過檢測器形成色譜圖，根據(jù)出峰時間定性，根據(jù)出峰面積定量。
2 有機(jī)磷檢測在蔬菜農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用
2.1 檢測范圍
檢測蔬菜水果中的敵敵wei，甲an磷，jia拌磷，樂guo，dui硫磷，甲ji對liu磷，殺min硫磷，毒死蜱，乙酰jia胺磷，二嗪lin，丙溴lin等十幾種有機(jī)磷類農(nóng)藥，本方法檢出限為0.01～0.03mg/kg。
2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
氣相色譜儀、空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器。
2.3 氣相色譜儀原理
農(nóng)作物樣品中的有機(jī)磷農(nóng)藥，用乙腈提取后經(jīng)過濾膜過濾在經(jīng)過70℃水浴，濃縮后用丙酮定容至5.00wl，在放入進(jìn)樣瓶中使用進(jìn)樣針將1.00微升的樣品進(jìn)入進(jìn)樣器，農(nóng)藥按不同極性分離，后經(jīng)檢測器已保留時間來定性、出峰面積定量。
2.4 耗材
實(shí)驗(yàn)用水為二級水；試劑采用分析純。乙腈；氯化鈉經(jīng)過4小時的烘烤，溫度保護(hù)在140度；濾膜使用1.2μm有機(jī)溶劑膜；經(jīng)過重蒸的丙酮；鋁箔。
2.5 藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
有兩種方式。如果采用單一農(nóng)藥保準(zhǔn)溶液，取某種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物，準(zhǔn)確稱量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的農(nóng)藥儲備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時放置于室內(nèi)達(dá)到常溫后，準(zhǔn)確吸收標(biāo)準(zhǔn)儲備液用丙酮稀釋制成。
取多種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物分別準(zhǔn)確稱量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的農(nóng)藥儲備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時放置于室內(nèi)達(dá)到?；旌希傧♂尯笾瞥缮蠙C(jī)用的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。
2.6 使用的儀器
氣相色譜儀，帶雙火焰光度檢測器，雙自動進(jìn)樣器，雙分流/不分流進(jìn)樣口；分析試驗(yàn)室常用儀器設(shè)備；食品料理機(jī)；氮吹儀；漩渦混合器；勻漿機(jī)。
2.7 實(shí)驗(yàn)步驟
2.7.1實(shí)驗(yàn)樣品制備 按GB/T789的方法抽樣，采用可使用部分3kg用濃縮分法區(qū)500g左右，打漿后裝入樣品盒中，置于-18℃冰箱冷凍室內(nèi)保存。
2.7.2農(nóng)藥提取 將樣品解凍置于室溫稱量25.0g樣品，加入50.0ml乙腈后勻漿3min，再用濾紙過濾收集到1000ml具塞量筒中，加入5～7g Nacl蓋上塞子震蕩一分鐘，靜止45min，使之分層備用。
2.7.3樣品凈化將具塞量筒中已分離的上清液用10.00毫升移液管吸取10.00毫升放入50ml燒杯中，置于70℃水溶鍋中氮吹到近干后加入2ml丙酮，刷洗燒杯的溶液移入10ml的刻度離心管中，再用3ml的丙酮分三次刷洗燒杯后液體都移入離心管中，后用丙酮定容到5.00ml。
2.7.4農(nóng)殘測定進(jìn)樣溫度是220℃，檢測器的溫度為250℃，柱溫箱升溫樣應(yīng)起始2分鐘保持在150℃，此后以8℃/min升溫樣度，升到250℃保持10min。實(shí)驗(yàn)儀器使用氮?dú)庾霰Ｗo(hù)氣和載氣，純度在99.999%，流量為10ml/min，使用氮?dú)庾鋈肴細(xì)饬髁繛?0ml/min，使用空氣做入助燃?xì)?，流量?00ml/min，儀器的進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣。
2.7.5色譜分析由自動進(jìn)樣器分別吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以雙柱保留時間定性，以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。
本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥的氣相色譜檢測技術(shù)。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”指流動相是氣體，“固”指固定相是固體物質(zhì)。例如，活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”指固定相是液體。