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北京百達(dá)泰科機(jī)電設(shè)備有限公司

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注意事項(xiàng)之液相色譜儀（一）

2015-10-21　閱讀(251)

       液相色譜儀（HPLC）現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無(wú)論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為*的分析儀器。和其它分析儀器一樣，你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先你要保養(yǎng)好它，使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài)，這樣你操作它進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。而且良好規(guī)范的操作習(xí)慣可以延長(zhǎng)儀器使用壽命。大家在學(xué)校或接受儀器公司培訓(xùn)的時(shí)候，老師或工程師會(huì)提出很多的操作注意事項(xiàng)。但要是總結(jié)歸納一下，zui重要的有三點(diǎn)：脫氣、過(guò)濾和沖洗。本文圍繞這三點(diǎn)進(jìn)行討論，給新從事HPLC分析的工作者一點(diǎn)操作建議，希望能對(duì)正確的操作儀器有一點(diǎn)幫助。更歡迎有經(jīng)驗(yàn)的專(zhuān)家介紹使用經(jīng)驗(yàn)，提出好建議。

       一、脫氣

       流動(dòng)相脫氣對(duì)于避免HPLC系統(tǒng)出問(wèn)題，順利得到理想數(shù)據(jù)是個(gè)很有效的措施。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)一個(gè)氣泡通過(guò)*時(shí)，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中，隨流動(dòng)相通過(guò)柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn)，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個(gè)問(wèn)題，有些儀器公司設(shè)計(jì)一個(gè)反壓控制器，這樣可以在檢測(cè)器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動(dòng)相中直到它們流出檢測(cè)器。當(dāng)然，這個(gè)壓力不能超過(guò)流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測(cè)器。必須注意，消除流動(dòng)相中的空氣，并且還應(yīng)避免空氣由管路（如PTFE管）滲透進(jìn)流動(dòng)相中。如果適當(dāng)?shù)仃P(guān)注在使用之前脫去流動(dòng)相中溶解進(jìn)的空氣，上述這些問(wèn)題均能避免，或把影響降至zui低。

       常用的脫氣方法有： 1. 在線(xiàn)脫氣法。現(xiàn)在商品的HPLC儀器，均可配在線(xiàn)脫氣機(jī)。在線(xiàn)脫氣使用簡(jiǎn)單，低故障，有效。建議購(gòu)買(mǎi)儀器時(shí)問(wèn)清是否作為選購(gòu)件。 2. 加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率。 3. 吹氦脫氣法。利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣。采用一個(gè)分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這種脫氣方法雖然好，但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高，很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。 4. 抽真空脫氣法。此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體，但多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。 5. 超聲波脫氣法。將欲脫氣的流動(dòng)相置于*中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果zui差，但卻較為普遍。

      


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